氣相色譜精華帖：日常維護與除障

造成峰丟失的原因有兩種：

一是是峰沒有分開，另一可能氣路中有污染。

峰丟失的第一種情況是峰沒有分開，可能是因系統污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。

假峰一般是由于系統污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應當記錄正常時基線的情況，以便在維護時作參考。

• 第二種情況可通過多次空運行和清洗氣路（進樣口、檢測器等）來解決。

• 為了減少對氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的最后階段應有一個高溫清洗過程；

• 注入進樣口的樣品應當清潔；

• 減少高沸點的油類物質的使用；

• 使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
  

  
  
  二、基線問題
  

  氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題，基線問題可使測量誤差增大，有時甚至會導致儀器無法正常使用。

  • 遇到基線問題時應先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新換氣瓶及設備配件。

  • 如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的，一般來說，這種變化往往是產生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形：新載氣純度不夠，換過載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開機之后，基線非常高，并伴有基線強烈抖動，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測。經過檢查，問題出現在新換的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復了正常。

  • 當排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應當檢查進樣墊是否老化（應養成定期更換進樣墊的好習慣）；

  • 石英棉是不是該更換了；

  • 襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，最后再重新安裝。

  • 此外，檢測器污染也可能造成基線問題，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
    

    三、進樣后不出色譜峰的故障
    

    在進樣后檢測器沒有變化？儀器不出峰？輸出仍是直線？

    遇到這種狀況，應該從進樣針，進樣器，到檢測口的順序逐一排查。

    • 先檢查注射器是否堵塞，如果沒有問題，

    • 再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣，

    • 然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，

    • 最后觀察檢測器出口是否暢通。

    • 檢測器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會遇到這樣的問題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開機后卻無響應峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無意中發現進樣口柱頭壓達不到設定值，總是偏高，這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性，所以E C D出口是引到室外的。當時是秋冬之交，雨水進入到E CD排出口之后凍住了，因此造成儀器E CD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無法流動，也就無法載樣品到檢測器，所以不出峰。